АНАЛИЗАТОРЫ ЗАПАХОВ —
ПРИБОРЫ ХХI ВЕКА

В Конструкторско-технологическом институте геофизического и экологического приборостроения СО РАН создан первый российский мобильный хромато-масс-спектрометр (МХМС) «Навал».

Д. Федорцев,
«НВС»

Здание КТИ ГЭП

Сегодня одна из основных тенденций развития аналитического приборостроения — создание портативных приборов для экспрессного химического анализа непосредственно на месте отбора проб. Многие аналитические методы, еще недавно выполнявшиеся только в лабораторных условиях, сейчас могут быть реализованы в полевых, с использованием портативных приборов.

Хромато-масс-спектрометрия является наиболее мощным из аналитических методов. За рубежом работы по созданию малогабаритных ХМС ведутся с начала 80-х годов. В КТИ ГЭП с начала 90-х разрабатываются технологии экспрессного анализа сверхнизких концентраций органических веществ в различных объектах методом хромато-масс-спектрометрии.

О последней разработке Института рассказывает директор КТИ ГЭП, д.т.н. Владимир ГРУЗНОВ.

— Существенное повышение качества и лабораторных, и полевых химических анализов — высокую чувствительность, высокую надежность идентификации широкого перечня анализируемых веществ — можно получить применением метода хромато-масс-спектрометрии. Этот метод сочетает достоинства хроматографии в части селективности, которая значительно повышается использованием селективного детектора — масс-спектрометра, и уникальные возможности масс-спектрометрии по идентификации анализируемых химических соединений. В России хромато-масс-спектрометры общего назначения для анализа широкого перечня веществ раньше выпускались только в лабораторном исполнении. Создание мобильного прибора для экспрессных анализов во внелабораторных (полевых) условиях потребовало решение ряда существенных проблем: по экспрессному пробоотбору и вводу проб, по экспрессному хроматографическому разделению, по созданию малогабаритного масс-спектрометра, по устойчивости прибора к внешним механическим и климатическим воздействиям.

Общий вид пробора «Навал»

Разработка относится к области высоких технологий и включает создание на базе экспериментальных исследований ряда оригинальных устройств: малогабаритного магнитного масс-анализатора с двойной фокусировкой, скоростного термодесорбционного устройства ввода пробы, многоканальной хроматографической системы скоростного разделения веществ, компактной вакуумной системы на базе российских насосов. Вакуумная система полностью размещена в аналитическом блоке прибора.

Для интерпретации масс-спектров используется база данных, содержащая стандартные отклики на более чем 100 тысяч веществ. Функции управления, сбора и обработки данных выполняет внешний персональный компьютер. Габариты прибора аналогичны примерно двум чемоданам средних размеров, масса — 90 кг, потребляемая мощность — около 300 Вт.

Ведущий конструктор А. Неермолов

На приборе можно анализировать как газообразные пробы, например, воздух, так и жидкие, к примеру — экстракты почв, продуктов питания и т.п. Основные режимы работы хромато-масс-спектрометра «Навал»: автоматическое обнаружение заданных веществ в пробе; измерение концентрации вещества в пробе; установление вида неизвестного вещества в пробе с помощью базы данных масс-спектров.

Прибор «Навал» предназначен, в первую очередь, для передвижных химических лабораторий. Вместе с тем, его можно рекомендовать и для использования в стационарных условиях, в порядке импортозамещения, для научно-исследовательских институтов, производственных предприятий и экологических служб различных уровней.

По результатам успешных государственных испытаний приказом Министра обороны РФ прибор поставлен на снабжение соответствующих подразделений армии. И здесь, несомненно, большой успех коллектива разработчиков, добившихся, по-видимому, впервые в СО РАН комплексного результата, когда разработанное целиком в академическом институте изделие ставится на снабжение Министерства обороны.

Области применения мобильного хромато-масс-спектрометра обширные: экологический контроль воздуха, воды, продуктов питания, спецконтроль, таможенный контроль и так далее. Наличие мобильных приборов такого класса в химическом контроле переводит на совершенно новый уровень обеспечение безопасности жизнедеятельности в самом широком смысле.

Имеется в виду возможность оперативного контроля самых различных аспектов жизнедеятельности человека, включая состояние среды обитания и состояние здоровья с целью своевременного проведения природоохранных мер, защиту человека от воздействия вредных факторов, планирование профилактических мер по укреплению здоровья населения. Развитие приборов для анализа летучих веществ в настоящее время идет интенсивно по многим физическо-химическим направлениям, включая и масс-спектрометрию.

Ведущий конструктор Н. Волошина

Проблем на пути создания миниатюрных, быстродействующих анализаторов еще много. Но вполне реально ожидать, что в самые ближайшие годы анализаторы запахов займут достойное место в решении многочисленных проблем технологического, экологического и специального контроля, а по своим характеристикам будут отвечать требованиям массового потребителя, не имеющего специальной подготовки. Особо нужно выделить возможность оперативной оценки состояния здоровья человека по химическому составу выдыхаемого воздуха. Предварительные эксперименты на хроматографах ЭХО показали возможность ранних диагностик сахарного диабета. Такие диагностики возможны в массовом порядке, если их делать в реальном масштабе времени, т.е. человек выдохнул — и тут же проведен анализ. Это можно осуществлять на созданном хромато-масс-спектрометре, если для него разработать соответствующие методики анализа.

Аналитические возможности мобильного хромато-масс-спектрометра исследовались при анализе отравляющих веществ, обнаружительные возможности — на примере поиска наркотических веществ. Прибор отличает высокая чувствительность к боевым отравляющим веществам (БОВ), что может быть использовано для экологического контроля окружающей среды и воздуха рабочих зон на заводах по уничтожению химического оружия. Испытания по обнаружению наркотиков по запаху проводились в трех таможнях: Толмачевской, Домодедовской, Шереметьевской. Показана возможность обнаружения большинства наркотиков растительного и синтетического происхождения. Конечно, задача очень сложная. «Букет» запахов наркотиков зависит и от сырья, и от технологии изготовления, но задача эта — решаемая во многих случаях, поскольку устранить запах тоже трудно.

Здесь уместно частичное сравнение возможностей прибора и обученной собаки. Например, на приборе легко отделяются «запахи» растительных помех, с чем не справляется собака, делая много неверных обнаружений. Сейчас очевидно, что пока нет ни одного метода, который стопроцентно гарантировал бы обнаружение наркотиков — слишком уж многообразны условия их незаконного использования. Но технический шаг сделан значительный. К сожалению, исследования по технологии распознавания и методике обследования объектов были прекращены заказчиком. Конечно, эти исследования дорогие, но вложены уже значительные средства, а так как проблема наркотиков обостряется со временем, то работы эти, очевидно, нужно усилить. Сделать это можно на базе КТИ ГЭП с участием других институтов СО РАН, в силу того, что эти исследования комплексные и должны проводиться с участием химиков, физиков, конструкторов.

Кратко характеризуя нашу работу в целом, хочется сказать, что по таким параметрам, как высокая чувствительность, быстродействие, селективность и портативность, прибор находится в достойном ряду зарубежных образцов — наших конкурентов. Что же касается быстродействия анализа смесей веществ с резко различающимися температурами кипения, например, БОВ, то нашему ХМС в мире пока аналогов нет. О других российских разработках в данном аспекте пока говорить не приходится, поскольку это действительно первый и единственный в стране такой прибор. Разработка готова к серийному производству. В настоящее время мы ведем переговоры о получении заказов на производство и поставку. Рассчитываем пока на собственное производство в кооперации с заводами города Новосибирска. Особенность наших заводов-производителей состоит в том, что им необходимо оказывать серьезную помощь в анализе рынка. А это уже другой профиль работы. Вернее — совершенно иная специальность. Если мы, в основном, физики и химики, то здесь уже нужны экономисты. Нам приходится заниматься и этими вопросами — по-видимому, до тех пор, пока мы не найдем партнеров, которые бы владели как рынком, так и технологией производства.

Теперь относительно других проблем, с которыми мы также сталкиваемся. Одна из основных — это поиск инвесторов и производителей, которые бы сами формировали рынок, естественно, не без нашей помощи. К этой проблеме примыкает и отсутствие возможностей для нас, как государственного учреждения, брать кредиты, в том числе и под выполнение госзаказов на разработку и производство приборов. Очевидно, что здесь есть определенные риски, но, тем не менее, сам факт отсутствия такой возможности снижает нашу оперативность по организации работ в целом и в частности — заказов на производство приборов.

Нужно также отметить, что объявленная реструктуризация РАН вызвала волну настороженности со стороны наших, как постоянных, так и потенциальных заказчиков, не говоря уже о возможных зарубежных партнерах. Это естественно, потому как любая реструктуризация означает, прежде всего, нестабильность. А с нестабильными партнерами обычно никто не общается. Поэтому нам сейчас приходится прилагать значительные усилия по разъяснению того, что мы делаем все, чтобы и в будущем оставаться надежными партнерами в разработках и производстве приборов.

Некоторые дополнения к вполне «глобальному» обзору директора Института на «заданную тему», внес заведующий лабораторией спектрометрии КТИ ГЭП СО РАН, главный конструктор прибора, к.т.н. Алексей МАКАСЬ.

В лаборатории спектрометрии КТИ ГЭП: зав.лаб. А. Макась и старший научный сотрудник М. Трошков. На первом плане — МХМС «Навал» (со снятым кожухом)

— Известно, что метод ХМС в сравнении с другими аналитическими технологиями является наиболее достоверным, информативным и чувствительным. Однако, традиционно хромато-масс-спектрометр является стационарным лабораторным прибором, капризным и сложным в эксплуатации, требующим высококвалифицированного оператора. Стандартный лабораторный анализ подготовленных проб обычно занимал более получаса.

Нашей задачей было создание малогабаритного прибора, устойчивого к механико-климатическим и прочим воздействиям, пригодного для перевозки и управлению неквалифицированным персоналом. При том, чтобы сравнительно со стационарными аналогами темп выполнения анализов сократился в десятки раз и без снижения аналитических характеристик. Задача, мягко говоря, не из легких… Тем не менее, мы такой прибор создали. Он сертифицирован в Госстандарте, и на данную разработку уже получено несколько патентов.

Следует отметить, что за рубежом подобные работы ведутся достаточно давно и активно, однако испытания показывают, что наше детище в аспекте быстродействия и чувствительности превосходит зарубежные аналоги. При том, что цена иностранных ХМС превосходит 200 тысяч «зеленых» — наш значительно дешевле.

К вышесказанному можно добавить, что в прошлом году Американским Фондом гражданских исследований и развития (АФГИР), был объявлен конкурс исследовательских работ, направленных на минимизацию воздействий терактов на гражданское население. И наш проект по созданию «Полевого прибора для обнаружения отравляющих и других опасных веществ в воздухе» выдержал очень жесткую конкуренцию и получил поддержку. Этот проект — совместный с американцами. С нашей стороны его представляет академик Алексей Кузьмич Ребров, с американской — профессор Джон Беннет Фенн, кстати, получивший недавно Нобелевскую премию. В рамках этого проекта предполагается опробовать совершенно новые технические решения, которые позволят создать ХМС следующего поколения — прибор с уникальными характеристиками, при том, что его масса и габариты могут быть уменьшены в 3-5 раз.

Фото В. Новикова, «НВС».

стр. 5